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水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法

警告：二氯hua汞（HgCl2）和碘hua汞（HgI2）為劇毒物質(zhì)，避免經(jīng)皮膚和口腔接觸。
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氨氮的納氏試劑分光光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。
當(dāng)水樣體積為50 ml，使用20 mm比色皿時(shí)，本方法的檢出限為0.025 mg/L，測(cè)定下限為0.10 mg/L，測(cè)定上限為2.0 mg/L（均以N計(jì)）。

2 方法原理
以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420 nm處測(cè)量吸光度。
3 干擾及消除
水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。
若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)所用試劑均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為按4.1制備的水。
4.1 無(wú)氨水，在無(wú)氨環(huán)境中用下述方法之一制備。
4.1.1 離子交換法
蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加10 g同樣的樹脂，以利于保存。
4.1.2 蒸餾法
在1 000 ml的蒸餾水中，加0.1 ml硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50 ml餾出液，然后將約800 ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加10 g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）。
4.1.3 純水器法
用市售純水器臨用前制備。
4.2 輕質(zhì)氧化鎂（MgO）
不含碳酸鹽，在500℃下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。
4.3 鹽酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。
4.4 納氏試劑，可選擇下列方法的一種配制。
4.4.1 二氯hua汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl2-KI-KOH）溶液稱取15.0 g氫氧化鉀（KOH），溶于50 ml水中，冷卻至室溫。